三元材料前驱体关键工序——过滤洗涤及干燥设备的介绍

导读：合成的三元材料前驱体浆料的pH值在11左右，属于碱性浆料。主要的碱性物质为NaOH和氨水，所以滤布需要不被NaOH和氨水腐蚀。三元材料前驱体滤饼的洗涤也在过滤设备上完成，滤饼洗涤过程中，为了提高洗涤效率，有的厂家会用热水代替常温纯水，水温在50～60℃左右，所以滤布的最高使用温度应高于100℃。

过滤洗涤设备主要有压滤机、离心机、微孔过滤机、过滤滤洗涤“二合一”设备等。

压滤机是一种常用的过滤、洗涤设备。传统压滤机一般需要人工操作整个压滤过程，包括进料、压榨、气吹、卸料，尤其卸料劳动强度较大，滤饼难脱，整个压滤周期长，处理量小，脱水和洗涤效果差，并且材质通常为铸铁，质量重，易磨损。

近几年，压滤机技术水平有了较大的提高，全自动压滤机得到良好的应用，整个压滤过程实现自动控制，材质上选择不锈钢或合成材料，结构上扩大滤室和增大隔膜设计，并且提高了过滤压力，处理量大，压滤周期短，脱水效率高，洗涤效果好，能够满足三元前驱体的生产要求。

离心机是利用离心力，分离液体与固体颗粒或液体混合物中不同组分的机械。离心机的核心部件是转鼓，其围绕本身轴线高速旋转的圆筒，通常由电机驱动。固液混合物进入转鼓后，被迅速带动与转鼓同速旋转，在离心力作用下固液分离，固体颗粒被拦截在转鼓内壁，液体从离心机排出。

常用的离心机类型有三足式离心机、平板式离心机、卧式螺旋离心机、碟片式分离机、管式分离机等，其中三足式离心机和平板式离心机适用于三元前驱体生产。

微孔过滤机为新型固液分离设备，具有运行效率高，过滤精度高的特点。微孔过滤机的结构是在立式密闭机体内悬挂特种高分子的PE和PA微孔管，滤液通过微孔管排除。

近年来，在超细粉体生产中的过滤和洗涤工序得到了较好的应用。张有新等在生产中采用微孔过滤机对粒度小、黏性大的超细碳酸钴粉体进行过滤和洗涤，最终洗涤用水单耗在4.0t/h，可以使Na含量小于0.005%，并且金属回收率在99.7%以上，母液中金属钴的含量为20mg/L，滤饼含水量约20%。

过滤、洗涤“二合一”设备是在过滤、洗涤、干燥“三合一”设备的基础上简化后的产品。在一个密闭容器内完成过滤、洗涤二道工序，主要用于医药行业，解决了易燃、易爆、有毒产品的连续生产，特别适应洗涤效果要求较高的物料，并且能够减轻操作过程的劳动强度，减少了成品的损耗。

该设备近年来开始在三元前驱体生产上应用。

四种前驱体过滤设备的主要优势和劣势对比表

洗涤干净的前驱体滤饼含有10%~50%的水分，需要将其除去以便后续工段使用。干燥是用加热的方法使固体物料中的水分或其他溶剂汽化，从而除去固体物料中湿分的过程。干燥过程十分复杂，它涉及流体力学、传热、传质三方面基础理论。

干燥工艺包括干燥时间、干燥温度和干燥气氛等的确定。三元材料前驱体为变价金属的低价化合物，在空气中会被氧化，且干燥温度越高氧化程度越严重。但由于真空干燥和惰性气氛保护干燥成本高且干燥效率低，而在空气气氛下适当温度干燥出来的前驱体品质基本能满足要求，所以一般选择空气气氛干燥。

不同干燥温度处理后的三元前驱体XRD图

从图中可以看出150℃处理后的前驱体XRD谱图和真空100℃处理的XRD谱图已有明显差异，因此前驱体滤饼在空气中的干燥温度应小于150℃。当温度达到400℃时，前驱体会被氧化变成三价氧化物。不同干燥温度下前驱体的总金属含量随着干燥温度的升高而升高，比表面积在高200℃后突然增大。

不同干燥温度下前驱体的总金属含量和比表面积

当确定前驱体的干燥温度不能高于150℃后，可以根据干燥设备的干燥效率和前驱体水分控制标准为水分含量小于1%，不同干燥设备所需的干燥时间不同。

根据传导方式的不同，干燥可分为传导干燥、对流干燥、辐射干燥、介电干燥和联合干燥。

选择三元材料前驱体的干燥机至少需要考虑以下几点：

• 产品的水分含量要求；

• 滤饼的水分含量以及滤饼含水量是否均匀；

• 干燥机生产能力，物料的进给方式；

• 干燥机与三元材料前驱体接触部分材质需要耐碱性，并且不能带入金属杂质或其他杂质；

• 需要达到的干燥温度等。

三元材料前驱体的干燥可采用热风循环烘箱、回转干燥机、盘式干燥机、耙式干燥机、微波干燥机等。

热风循环烘箱外形像箱子，外壁是绝热保温层。

热风循环烘箱内部结构图

1脚轮 2热电偶 3控制面板 4保温外壳 5风机

 6排气口 7加热丝 8料盘 9料盘支架

由风机产生的循环流动的热风，吹到潮湿物料的表面达到干燥目的，热空气反复循环通过物料。

优点：容易装卸，物料损失小，料盘易清洗。因此，对于需要经常更换产品、价高的成品或小批量物料，厢式干燥器的优点十分显著。

缺点是：物料得不到分散，干燥不均匀，干燥时间长；装卸物料耗时、耗人工，劳动强度大，设备利用率低；卸物料时粉尘飞扬，环境污染严重；热效率低，一般在40%左右，每干燥1kg水分约需消耗加热蒸汽2.5kg。

转筒干燥器的主体是略带倾斜并能回转的圆筒体。

优点：生产能力大，可连续操作；适用范围广，可用于干燥颗粒状物料，对于那些附着性大的物料也很有利；易清扫。

缺点：价格较高；安装、拆卸困难；热效率低；物料颗粒之间的停留时间差异较大，因此不适合于对温度有严格要求的物料。 

盘式干燥器结构图

1导热油箱 2热油泵 3截止阀 4温度计 5连续干燥器 6进料口 7排气口 8刮扫器 9加热盘 10减速机 11下料口 12支腿

空心加热盘是该干燥器的主要部件，在其内部以一定排列方式焊有折流隔板或短管，一方面增加了加热介质在空心盘内的扰动，提高了传热效果；另一方面增加了空心盘的刚度并提高了其承载能力。每个加热盘上均有热载体的进出口接管。各层加热盘间保持一定间距，水平固定在框架上。

特点：热效率高、能耗低、干燥时间短；可调控性好；被干燥物料不易破损；环境整洁等。

注意事项，采用板框压滤机压滤的三元材料前驱体滤饼含水率较高，属于膏状物料，不能采用盘式干燥器。所以，若干燥器选择盘式干燥，则前段的过滤洗涤设备需要选择离心机。

带式干燥器是一种连续带真空的高传导干燥器，根据物料干燥工艺可设置多层干燥带，温度在40~180℃，运行速率可调节。

带式干燥器结构图

1热媒进口 2壳体 3挡料板 4传动轴 5加热板 

6导带 7进料口8进料阀 9真空管 10排污口 

11放料阀 12热煤出口

特点:真空干燥下完成连续进料与出料；产品收率高；产品干燥室不与金属物接触，干燥后不损形貌；产品干燥工艺容易优化，可调整性强；能耗低；适合大批量连续自动生产。

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